一、自行配制的標準溶液必須具備的基本要求
1.應采用具有高純度的溶質(zhì)或基準物質(zhì)(如金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等)。
2.為確保配制標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環(huán)境設施均應滿足其要求,(應有監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。特別對灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等)。
3.具有符合稱量要求器具、應有正確稱量的電子分析天平,并通過周期性的檢定,有質(zhì)檢部門檢定的證書。
4.要有配制標準溶液的純度高的溶劑(采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液)。
5.配制所用的器皿用具,必須根據(jù)所測項目要求,分類對器皿進行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標準溶液無污染,對檢測不產(chǎn)生不良影響。
6.應采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器。
7.根據(jù)所配標準溶液對盛放容器的要求,必須選用適當質(zhì)料的潔凈器皿存放標準溶液,并按規(guī)定要求(如避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標準溶液。
8.必須作好配制標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液標簽填寫完整(如標準溶液名稱、濃度mg/ml或mol/ml,配制人,配制日期、有效期等),并將標簽貼在試劑瓶上。
二、金屬標準溶液的配制和標定
1.水溶性金屬標準溶液的配制
直接用經(jīng)酸清洗或打光的高純金屬絲、棒、片,或高純金屬氧化物,或優(yōu)級純的(光譜級、基準純度的)金屬鹽類,溶解于高純度的酸中,加雙重蒸餾去離子水配制成酸性水溶金屬標準溶液。
2.非水金屬標準溶液
將高純或優(yōu)級純以上的金屬有機化合物溶解于合適的高純有機溶液中;(以C或C脂肪族酯或酮、C烷烴為佳)配制成非水金屬標準溶液,或?qū)⒔饘匐x子轉(zhuǎn)變?yōu)榭奢徒j合物,用合適的高純有機溶液萃取,有機相中的金屬離子的含量通過它在測定水相中的含量,間接地加以標定。
3.標準貯備液
配制成的標準溶液,貯備液濃度一般為1.00mg/1.0mL,或100μg/1.0mL,含酸量為10%。如,用高壓聚乙烯瓶盛裝并且密封好,常溫下可保證2周,4℃冰箱中冷藏4周,其含量可保持基本不變。
4.標準工作液用貯備液
稀釋成工作液溶液的酸度為5%,選用適合存放溶液的酸度為5%的硬質(zhì)玻璃瓶,常溫下可保存2～3個月其含量不變。
5.標準工作液稀釋成使用工作液
溶液的酸度為1%酸度時,玻璃瓶裝1周內(nèi)不變;溶液的酸度為0.2%酸度,用玻璃瓶裝的只能當天配當天使用,如用高壓聚乙烯瓶盛裝可保存1周,用四氟乙烯瓶裝則保存的時間可為2個月左右。
6.酸化的金屬標準液
金屬標準溶液用鹽酸酸化至pH=2.0時,用聚乙烯容器瓶盛裝,可保證金屬元素不受損失其結(jié)果令人滿意;貯備液濃度應于1.0mg/ml以上;硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中元素的數(shù)值,其未經(jīng)鹽酸酸化的比經(jīng)過鹽酸酸化的損失要少;濃度<1.0mg/ml使用時間最長不超過1～2d。
三、常用標準溶液(水溶液)的配制和標定
1.標準溶液的標定
用優(yōu)級純以上的酸、堿或強溶解性的相應鹽類等基準物質(zhì),用雙重蒸餾去離子水溶解于容量瓶中,并定容至所需的貯備溶液,濃度為(mol/L),并按要求選取潔凈容器盛裝,貼好標簽,按規(guī)范要求貯存。
標定物質(zhì)
2.應選用基準物質(zhì)的純試劑作為標定物質(zhì),標定前應干燥至恒重,并準確稱取。
3.標定過程
標準溶液在標定過程中,嚴格執(zhí)行2人雙平行標定,用精確的標定物,對標準溶液進行標定、計算,在誤差很小,數(shù)據(jù)又相當接近的情況下,則取平均值為該標準溶液的濃度。
4.標定時間
常溫下1.000mol/L及以上濃度貯備液,應每2a標定1次;0.5000mol/L濃度貯備液,應每1a標定1次;0.1000mol/L濃度貯備液,應每6個月標定1次;低于0.1000mol/L濃度的應用液,應每3個月標定1次。
注意事項：
自配制的標準溶液作為工作標準溶液的,一般用于日常檢驗分析,不用于其他具有法律效應的檢測結(jié)果。除非能夠證明其作為測量參考標準的性質(zhì)不會失效。有機溶液的標準物質(zhì)在貯存過程中,應避免標準溶液與塑料膠木瓶蓋直接接觸。對使用量較大的自配的標準貯備原液,必要時與有證的、并在有效期內(nèi)的標準物質(zhì)進行比對,避免發(fā)生化學變化,以確保自配標準溶液量值的準確性。
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